戳這里?高壓反應(yīng)釜的規(guī)范操作
高壓反應(yīng)釜屬于特種設(shè)備,應(yīng)放置在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi),若裝備多臺高壓釜,應(yīng)分開放置,每間操作室,均應(yīng)有直接通向室外或通道的出口,高壓釜應(yīng)有可靠的接地。使用高壓反應(yīng)釜要注意規(guī)范操作:
高壓反應(yīng)釜屬于精密設(shè)備,通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的。必須對密封錐面特別加以愛護(hù),避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時,先放置好反應(yīng)釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時,必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達(dá)到良好的密封效果,不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時,均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞,需重新加工修復(fù),方可恢復(fù)良好的密封性能。
高壓反應(yīng)釜的參數(shù)變化控制:
高壓反應(yīng)釜反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān),并報告有關(guān)部門,如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一定要通過管道排到室外!反應(yīng)中取樣控制反應(yīng)過程中,如需取樣,可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應(yīng)情況,應(yīng)先放出約20ml后再取樣分析。反應(yīng)后操作反應(yīng)完畢,關(guān)閉加熱,設(shè)定溫度室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻40℃以下時,安全打開反應(yīng)釜排氣閥,緩慢將壓力*釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。反應(yīng)釜清洗將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
高壓反應(yīng)釜的其他注意事項:
1.要嚴(yán)格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。
2.工作過程中,打開換氣扇,保證通風(fēng)良好。
3.釜內(nèi)有壓力時,嚴(yán)禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
4.正反螺母連接處(進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管),只準(zhǔn)旋動螺母,不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。
5.操作時隨時觀察壓力表的示數(shù),嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
6.實驗過程如有漏氣現(xiàn)象,立刻停止加熱,停止實驗,嚴(yán)禁高溫扭動螺母。
7.實驗過程不要離開。
8.反應(yīng)釜不耐強酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
9.使用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人同意,任何人使用釜前,一定要先詳細(xì)閱讀說明書。